活性炭制备过程中影响其性能的主要因素有:添加剂种类、炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间、水蒸气流量(即水炭比)等。
其中炭化温度的影响包括升温速度和炭化终温。炭化升温速度对碳素前驱体的微晶结构影响很大。由于升温速度的提高可以使酚醛树脂的热分解加快,短时间内产生较多的游离基,而且气体析出速度和胶质体流动性增加,有利于中间相的生长和碳素前驱体石墨化度的提高,但不利于活性炭孔隙结构的发育。高的升温速度对碳素前驱体微晶结构的有序化不利。因为在固相中自由基移动慢,没有足够的时间有序化。同时,高升温速度会在短时间内析出大量的挥发分,结果生成大的孔隙。另外,高的升温速度对活性炭的强度也不利。因此炭化终温一般不宜太高,应控制在800 ℃左右。
影响活性炭性能的活化条件主要是时间和温度。在温度固定的条件下,活化时间越长,烧失率越大。当活化时间较短时,活化反应主要是产生微孔,微孔增多使活性炭的吸附性能提高,随着活化时间的延长,达到一定的程度后,活化反应的主要作用是扩孔,从而使微孔减少,大中孔增多,比表面积相对减少,吸附能力降低。当活化时间进一步延长时,活化剂分子对基体内部的特定结构的选择性活化又产生新的微孔,使得吸附性又升高。
1、碳化温度对活性炭的影响
炭化过程果壳受热分解,经历低温氧化条件的脱气、脱水反应,中温绝氧热分解反应和高温绝氧缩聚反应3个阶段。炭化效果受控炭化温度,用炭化料的挥发分含量衡量炭化程度,试验结果见表1。
表1
编号 | 碳化温度℃ | 活化温度℃ | 活化时间h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
1-1 | 550 | 850 | 2 | 34.25 | 22.7 |
1-2 | 600 | 850 | 2 | 35.02 | 19.7 |
1-3 | 650 | 850 | 2 | 37.5 | 19.6 |
从表1中可以看出炭化料挥发分随炭化温度升高而降低,炭化温度低挥发分逸出少,不利于有机物转化成炭,炭化料细孔不多活化时反应活性小,影响产品结构;挥发分过小表明炭化程度太高造成产物烧结,由于碳原子结构排列致密同样影响活化反应的进行。炭化程度由炭化温度和时间确定,试验证明炭化温度为600时炭化效果较佳。
2、活化温度对活性炭的影响
活化温度不同活性炭得率则不同,从表2中数据可以看出在其他反应条件相同时随活化温度增加活化得率逐渐降低。
表2
编号 | 碳化温度℃ | 活化温度℃ | 活化时间h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
2-1 | 600 | 880 | 2 | 32.6 | 28.9 |
2-2 | 600 | 910 | 2 | 27.4 | 23.2 |
2-3 | 600 | 940 | 2 | 27.3 | 20.3 |
3、活化时间对活性炭的影响
活化作用时间不同活性炭得率则不同,从表3中数据可以看出在其他反应条件相同时随活化作用时间增加活化得率逐渐降低。
表3
编号 | 碳化温度℃ | 活化温度℃ | 活化时间h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
3-1 | 600 | 940 | 2.5 | 29.5 | 24.1 |
3-2 | 600 | 940 | 3 | 28.1 | 13.5 |
3-3 | 600 | 940 | 3.5 | 26.3 | 7.6 |
综上所述得出结论用果壳制备活性炭的优化工艺条件:炭化温度600℃,活化温度940℃,活化时间3.5h。
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